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  • Columnas SIELC Primesep™

    Las Columnas Primesep ofrecen una selectividad nunca antes posible en la separación de un amplio rango de compuestos

Columnas HPLC SIELC Primesep™

Las Fases Estacionarias Primesep™ ofrecen una selectividad nunca antes posible en la separación de un amplio rango de compuestos en múltiples aplicaciones.

Las columnas Primesep™ de SIELC se han diseñado para separaciones en modo mixto y pueden separar una amplia gama de compuestos mediante diferentes modos basados en la selección de la fase móvil.

Con grupos de par-iónico incrustados estas columnas no necesitan reactivos de par iónico en la fase móvil para retener y separar compuestos ionizables.

Durante décadas el diseño de la fase estacionaria en cromatografía líquida ha sido dominado por la idea de la eliminación de las interacciones múltiples «no deseadas» que suceden en las separaciones de modo mixto.

En Cromatografía de Fase Inversa se ha hecho mucho hincapié en la eliminación de las interacciones silanol con compuestos amínicos al desarrollar las fases desactivadas para bases.

En la misma línea, las interacciones de adsorción se consideran no deseables como contrarias a las interacciones estéricas en cromatografía de exclusión y las interacciones no iónicas se ven en general como complicaciones en la cromatografía de intercambio y exclusión iónica.

Sin embargo es posible beneficiarse de interacciones múltiples de la fase estacionaria.

SIELC Technologies introduce las columnas para HPLC Primesep™, especialmente diseñadas para separaciones en modo mixto capaces de separar una tremenda gama de compuestos con diferentes técnicas basadas en la selección de la fase móvil.

Interacciones de Modo Mixto
SIELC define cuatro clases de Interacciones de Modo Mixto

Modo Mixto Ácido Modo Mixto Básico Modo Mixto Complejo Modo Mixto Fenil
Columnas con grupos funcionales de carga negativa debido al reactivo de par iónico aniónico incrustado. Columnas con grupos funcionales cargados positivamente Columnas con selectividad única sin equivalencia Tres Interacciones en columna:
Fase Reversa, π-π, Intercambio Catiónico Fuerte.
Primesep A
La fase ácida más fuerte
Primesep 100
Fase ácida fuerte
Primesep 200
Fase ácida media
Primesep C
Fase ácida media-débil
Primesep B
Fase básica fuerte para TFA, ácido fosfórico o perclórico en la fase móvil
Primesep B2
Fase básica débil para fases móviles tamponadas con acetato amónico

Primesep D
Para análisis de plasma
Primesep AB
Para cationes y aniones
Primesep C
Propiedades combinadas de fase reversa y formación de complejos para interacción con aminas e iones sulfonio, fosfonio y metales
Primesep P
La fase de elección en la separación de isómeros estructurales y compuestos aromáticos
Intercambio Catiónico
SIELC Technologies ofrece varias columnas diferentes con grupos funcionales cargados negativamente por el reactivo de par iónico aniónico incrustado. Primesep A es la fase ácida más fuerte mientras que Primesep 100 y 200 son intermedias. Las diferencias en la actividad del grupo funcional permite seleccionar la columna más adecuada para un grupo particular de compuestos básicos que difieran en su pKa.

El grupo funcional ácido incrustado pede estar en forma ionizada o no ionizada, en función del pH de la fase móvil. Para obtener retención por mecanismo de intercambio iónico en las columnas Primesep, el pH de la fase móvil ha de seleccionarse cercano o superior al valor de transición de los grupos ácidos incrustados. Por debajo del valor de pH de transición, la columna se comporta como una fase reversa normal con un grupo polar incrustado no ionizado.
El nombre de la columna corresponde al pH de la fase móvil en el que el residuo ácido de la columna pasa de la forma ionizada a la neutra.
Intercambio Aniónico
SIELC Technologies ofrece 4 tipos de columnas tipo B con grupos funcionales cargados positivamente. Primesep B en una fase fuertemente básica. El rango de pH recomendado es de 1.5 a 4 creado con TFA, ácido fosfórico, perclórico o fórmico en la fase móvil. Primesep B2 es una fase  básica débil que también tiene grupos funcionales carboxílicos ácidos. A un pH de la fase móvil por debajo de 5 los grupos ácidos no están ionizados y en la superficie de Primesep B2 se generan cargas positivas. Esta química dual ofrece un rango de pH entre 0.5 y 7, adecuado para fases móviles tamponadas con formiato o acetato amónico.

Primesep D, originalmente desarrollada para análisis directo de plasma, se ha vuelto muy útil para otras aplicaciones de intercambio aniónico/fase reversa. Tiene un rango de pH de 1.5 a 7 y ofrece propiedades similares a Primesep B2, pero al no tener grupos carboxílicos, se mantienen cargada positivamente en todo el rango de pH.
La cuarta columna, que ofrece propiedades de intercambio aniónico es Primesep AB, que también tiene propiedades de intercambio catiónico y resulta útil en la separación de mezclas complejas de compuestos polares aniónicos y catiónicos.
Todas las columnas tipo B ofrecen al menos dos interacciones principales con los analitos: fase reversa e intercambio aniónico. Los compuestos neutros son retenidos por interacción de fase reversa.
La presencia de un grupo ionizado en la cadena alquílica ofrece selectividad adicional no común el las columnas de fase reversa. Los analitos ácidos se pueden retener tanto por mecanismos de fase reversa como de intercambio. Para controlar la retención y la selectividad se puede emplear una amplia selección de fases móviles con concentraciones de modificador orgánico entre 0 y 100%. La concentración y tipo de un ácido afectará también la retención de compuestos aniónicos. Los compuestos básicos pueden retenerse sólo mediante mecanismos de fase reversa, pero la presencia de grupos cargados positivamente tanto en el analito como en la fase estacionaria produce una selectividad única debido a fenómenos de exclusión iónica.

Las columnas Primesep B retienen los residuos ácidos en cantidades equimolares. Cuando en una columna se cambia a otra fase con otro tipo de ácido ha de equilibrarse suficientemente para substituir los contraiones de la fase móvil anterior con el nuevo contraión.

Interacción Compleja
Orden de elución único de moléculas cargadas positivamente en un sistema HPLC quelante. SIELC Technologies ha desarrollado una nueva clase de columnas con interacciones combinadas de fase reversa, intercambio catiónico y formación de complejos para interacción con aminas e iones sulfonio, fosfonio y metales.

El rango de pH de estas columnas es de 1 a 7, pero sus propiedades de formación de complejos y de intercambio catiónico se suprimen substancialmente por debajo de pH 3. Para facilitar la formación de complejos el pH de la fase móvil ha se mantenerse en el rango de 3 a 7. El grado de formación de complejos puede ajustarse seleccionando el pH de la fase móvil.
Estas propiedades complejantes únicas pueden observarse en la separación de metales alcalinos. Los metales eluyen en Primesep C en orden inverso al que se obtiene en la elución de intercambio iónico. Este orden inusual también se da en aminas primarias, secundarias y terciarias. Éstas últimas tienen pKa mayores que las primarias por lo que se retienen más en los mecanismos de intercambio iónico.
Interacción π-π
SIELC Technologies ha desarrollado una nueva clase de fases estacionarias que ofrecen tres tipos de interacción:

  • Fase Reversa
  • π-π
  • Intercambio Catiónico Fuerte

Según las propiedades del analito, una, dos o las tres interacciones pueden aplicarse en la separación.
Esta fase estacionaria facilita la separación de isómeros estructurales de compuestos aromáticos.
La interacción π-π adicional crea una diferencia en el estado de enlace de isómeros estructurales y a menudo resuelve pares críticos de compuestos: el grado de la interacción π-π puede ajustarse variando la cantidad de acetonitrilo in la fase móvil.
Cuando se usa metanol como modificador orgánico, puede obtenerse el máximo grado de interacción aromática.

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