Kits de Desarrollo Métodos

  • Kit C-C Ir/Ni Base & Solvente

    HCK1009-01-002

Kits Fotoquímicos Hepatochem™ Acoplamiento Cruzado C-C Acoplamiento Cruzado C-N Acoplamiento Cruzado C-O Kits Ir/Ni

Contenido del Kit

Paquetes (2) de condiciones de reacción con catalizador de iridio Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)PF6, 4 ligandos Ni/dtbbpy bphen, (MeO)2bpy y biox y 8 bases Cs2CO3, K3PO4, K2HPO4, KOH, Li2CO3, K2CO3, DABCO y DBU: 16 viales de reacción en total.

Contenido del Kit

Paquetes (2) de condiciones de reacción con catalizador de iridio Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)PF6, 4 ligandos Ni/dtbbpy bphen, (MeO)2bpy y biox y 4 bases Cs2CO3, K3PO4, K2HPO4, K2CO3, DABCO: 32 viales de reacción en total.

Contenido del Kit

Paquetes (2) de condiciones de reacción con catalizador de iridio Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)PF6, 4 ligandos Ni/dtbbpy, bphen, (MeO)2bpy y biox y 8 bases Cs2CO3, K3PO4, K2HPO4, KOH, Li2CO3, K2CO3, DABCO y DBU: 32 viales de reacción en total.

Contenido del Kit

Paquetes (2) de condiciones de reacción con 6 catalizadores de iridio Ir(dF-CF3–ppy)2(dtbbpy)PF6, Ir(dtbbpy)(ppy)2PF6, Ir(dF-CF3–ppy)2(bpy)PF6 Ir(dF-ppy) )3, Ir(dmppy)2(dtbbpy)PF6, Ir(dF-CH3–ppy)2(dtbbpy)PF6, Ni dtbbpy y 3 bases Cs2CO3, CsF y DBU: 36 viales de reacción en total.

Contenido del Kit

Paquetes (2) de condiciones de reacción con catalizador de iridio Ir(dF-CF3–ppy)2(dtbbpy)PF6, Ni/dtbbpy, Quinoclidina y 8 condiciones con Cs2CO3, K3PO4, K2CO3 (con tres concentraciones de Ni), DABCO, sólo Quinoclidina y sin catalizador para la estabilidad del estándar: 16 viales de reacción en total.

Contenido del Kit

Paquetes (3) de condiciones de reacción con catalizadores de iridio Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)PF6 e Ir(ppy)(dtbbpy)2PF6, NiBr2*3H2O, dos ligandos 4,7-dOMe-phen y 4,4′- dOMe-bpy y dos bases Quinuclidina y 3-Acetoxi-quinuclidina. 15 viales de reacción en total.

  • HCK1009-01-002

  • HCK1009-01-007

  • HCK1009-01-003

  • HCK1009-01-007

Kit Ir/Ni Base & Solvente

HCK1009-01-002

Kit de Desarrollo Fotoquímico HCK1009-01-002

Paquetes (2) de condiciones de reacción con catalizador de iridio Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)PF6, 4 ligandos Ni/dtbbpy bphen, (MeO)2bpy y biox y 8 bases Cs2CO3, K3PO4, K2HPO4, KOH, Li2CO3, K2CO3, DABCO y DBU: 16 viales de reacción en total.

Este kit requiere:

El protocolo típico se realiza a 0,05 mol/l utilizando una solución que contiene dos componentes de acoplamiento.

Cada vial de reacción sellado contiene 0,1 µmol de fotocatalizador, 0,5 µmol de catalizador de Ni, 0,5 µmol de ligando y 15 µmol de base (para todas las bases excepto para las condiciones DBU, la base se agrega por separado y se envía en un vial separado).

El kit fotorredox Ir/Ni contiene 2 juegos de viales que permiten el desarrollo con dos disolventes diferentes. Los disolventes recomendados incluyen, entre otros, acetonitrilo, dimetilformamida, dimetilacetamida, y dimetilsulfóxido.

Es importante purgar los solventes de reacción con nitrógeno o argón mientras se transfieren los reactivos para lograr conversiones más altas del producto.

Protocolo en condiciones de reacción con volumen de 100 µl

  • Prepare el volumen requerido de solución de sustrato a 0,05 mol/L que contenga ambos sustratos de acoplamiento. Por ejemplo, 900 µl de solución para 8 condiciones de reacción (100 µl extra para compensar la posible evaporación).
  • Desgasifique la solución de sustrato con N2 o Ar con aguja de salida durante 5 minutos. Usando una jeringa limpia y seca, agregue 100 µl de la solución de sustrato a cada vial de reacción (excluyendo DBU por ahora).
  • Agregue 100 µl de solución de sustrato al vial que contiene el vial de base DBU. Repita la desgasificación de la solución. Agregue todo el contenido al vial de reacción DBU restante.
  • Agite los viales de reacción durante 5 minutos antes de encender la luz para permitir que los catalizadores se disuelvan por completo (algunas bases permanecerán insolubles). El contenedor de viales se puede colocar directamente en la boca del equipo de fotoquímica.
  • Encienda la lámpara y agite los viales durante 18 a 24 horas (o más si es necesario). Asegúrese de conectar el ventilador para mantener RT. Una vez completada la reacción, retire las tapas de los viales con un desencapsulador.
  • Prepare la muestra analítica para cada condición de reacción con 5 µl de muestra diluida en 200 µl en DMSO o agua/acetonitrilo 50/50. Alternativamente, el solvente de reacción se puede evaporar al vacío y la mezcla cruda se puede diluir en agua/acetonitrilo antes de la preparación de la muestra analítica.
  • Analice las muestras analíticas resultantes por LC/MS.

Kit 1 Ir/Ni Screen Base & Ligando

HCK1009-01-003

Kit de Desarrollo Fotoquímico HCK1009-01-003

Paquetes (2) de condiciones de reacción con catalizador de iridio Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)PF6, 4 ligandos Ni/dtbbpy bphen, (MeO)2bpy y biox y 4 bases Cs2CO3, K3PO4, K2HPO4 y K2CO3: 32 viales de reacción en total.

Este kit requiere:

El protocolo típico se realiza a 0,05 mol/l utilizando una solución que contiene dos componentes de acoplamiento.

Cada vial de reacción sellado contiene 0,1 µmol de fotocatalizador, 0,5 µmol de catalizador de Ni, 0,5 µmol de ligando y 15 µmol de base (para todas las bases excepto para las condiciones DBU, la base se agrega por separado y se envía en un vial separado).

El kit fotorredox Ir/Ni contiene 2 juegos de viales que permiten el desarrollo con dos disolventes diferentes. Los disolventes recomendados incluyen, entre otros, acetonitrilo, dimetilformamida, dimetilacetamida, y dimetilsulfóxido.

Es importante purgar los solventes de reacción con nitrógeno o argón mientras se transfieren los reactivos para lograr conversiones más altas del producto.

Protocolo en condiciones de reacción con volumen de 100 µl

  • Prepare el volumen requerido de solución de sustrato a 0,05 mol/L que contenga ambos sustratos de acoplamiento. Por ejemplo, 1800 µl de solución para 16 condiciones de reacción (200 µl extra para compensar la posible evaporación).
  • Desgasifique la solución de sustrato con N2 o Ar con aguja de salida durante 5 minutos. 
  • Con una jeringa limpia y seca, añada 100 µl de solución de sustrato a cada vial de reacción. 
  • Agite los viales de reacción durante 5 minutos antes de encender la luz para permitir que los catalizadores se disuelvan por completo (algunas bases permanecerán insolubles). El contenedor de viales se puede colocar directamente en la boca del equipo de fotoquímica.
  • Encienda la lámpara y agite los viales durante 18 a 24 horas (o más si es necesario). Asegúrese de conectar el ventilador para mantener RT. Una vez completada la reacción, retire las tapas de los viales con un desencapsulador.
  • Prepare la muestra analítica para cada condición de reacción con 5 µl de muestra diluida en 200 µl en DMSO o agua/acetonitrilo 50/50. Alternativamente, el solvente de reacción se puede evaporar al vacío y la mezcla cruda se puede diluir en agua/acetonitrilo antes de la preparación de la muestra analítica.
  • Analice las muestras analíticas resultantes por LC/MS.

Kit 2 Ir/Ni Screen Base & Ligando

HCK1009-01-004

Kit de Desarrollo Fotoquímico HCK1009-01-004

Paquetes (2) de condiciones de reacción con catalizador de iridio Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)PF6, 4 ligandos Ni/dtbbpy, bphen, (MeO)2bpy y biox y 8 bases Cs2CO3, K3PO4, K2HPO4, KOH, Li2CO3, K2CO3, DABCO y DBU: 32 viales de reacción en total.

Este kit requiere:

El protocolo típico se realiza a 0,05 mol/l utilizando una solución que contiene dos componentes de acoplamiento.

Cada vial de reacción sellado contiene 0,1 µmol de fotocatalizador, 0,5 µmol de catalizador de Ni, 0,5 µmol de ligando y 15 µmol de base (para todas las bases excepto para las condiciones DBU, la base se agrega por separado y se envía en un vial separado).

El kit fotorredox Ir/Ni contiene 2 juegos de viales que permiten el desarrollo con dos disolventes diferentes. Los disolventes recomendados incluyen, entre otros, acetonitrilo, dimetilformamida, dimetilacetamida, y dimetilsulfóxido.

Es importante purgar los solventes de reacción con nitrógeno o argón mientras se transfieren los reactivos para lograr conversiones más altas del producto.

El soporte del vial enviado con el kit se puede colocar directamente en el dispositivo de fotoquímica.

Protocolo en condiciones de reacción con volumen de 100 µl

  • Prepare el volumen requerido de solución de sustrato a 0,05 mol/L que contenga ambos sustratos de acoplamiento. Por ejemplo, 2600 µl de solución para 24 condiciones de reacción (200 µl extra para compensar la posible evaporación).
  • Desgasifique la solución de sustrato con N2 o Ar con aguja de salida durante 5 minutos. 
  • Con una jeringa limpia y seca, añada 100 µl de solución de sustrato a cada vial de reacción con Cs2CO3 y CsF (por ahora excluya los viales con DBU). (1)
  • Añada 400 µl de solución substrato al vial que contiene la base DBU. Vuelva a inertizar la disolución (1)
  • Añada 100 µl de solución substrato/DBU a cada vial de reacción DBU (4X)
  • Repita los pasos 2 y 5 para cada mezcla Solvente substrato
  • Agite los viales de reacción en el equipo fotoquímico durante 5 minutos antes de encender la luz y permitir que el catalizador se disuelva completamente (algunas bases no se disuelven). 
  • Encienda la lámpara y agite los viales de reacción en el equipo fotoquímico durante 18 a 24 horas. Conecte el ventilador para mantener RT.
  • Al final de la reacción retire las cápsulas de los viales con un desencapsulador.
  • Prepare la muestra analítica para cada condición de reacción con 5 µl de muestra diluida en 200 µl en DMSO o agua/acetonitrilo 50/50.
  • Alternativamente, el solvente de reacción se puede evaporar al vacío y la mezcla cruda se puede diluir en agua/acetonitrilo antes de la preparación de la muestra analítica.
  • Analice las muestras analíticas resultantes por LC/MS.

(1) Como alternativa, se pueden agregar 2,24 µl de DBU a cada una de las 6 reacciones de DBU por separado utilizando una jeringa Hamilton de 10 ul (no incluida) en lugar de mezclar previamente las soluciones de sustrato y la base de DBU. En este caso, primero agregue 100 µl de solución de sustrato a los viales de reacción de DBU, luego agregue 2,24 µl de DBU y continúe con el paso 6.

Kit 1 Ir/Ni Screen Base & Catalizador

HCK1009-01-005

Kit de Desarrollo Fotoquímico HCK1009-01-005

Paquetes (2) de condiciones de reacción con 6 catalizadores de iridio Ir(dF-CF3–ppy)2(dtbbpy)PF6, Ir(dtbbpy)(ppy)2PF6, Ir(dF-CF3–ppy)2(bpy)PF6 Ir(dF-ppy) )3, Ir(dmppy)2(dtbbpy)PF6, Ir(dF-CH3–ppy)2(dtbbpy)PF6, Ni dtbbpy y 3 bases Cs2CO3, CsF y DBU: 36 viales de reacción en total.

Este kit requiere:

El protocolo típico se realiza a 0,05 mol/l utilizando una solución que contiene dos componentes de acoplamiento.

Cada vial de reacción sellado contiene 0,1 µmol de fotocatalizador, 0,5 µmol de catalizador de Ni, 0,5 µmol de ligando y 15 µmol de base (para todas las bases excepto para las condiciones DBU, la base se agrega por separado y se envía en un vial separado).

El kit fotorredox Ir/Ni contiene 2 juegos de viales que permiten el desarrollo con dos disolventes diferentes. Los disolventes recomendados incluyen, entre otros, acetonitrilo, dimetilformamida, dimetilacetamida, y dimetilsulfóxido.

Es importante purgar los solventes de reacción con nitrógeno o argón mientras se transfieren los reactivos para lograr conversiones más altas del producto.

El soporte del vial enviado con el kit se puede colocar directamente en el dispositivo de fotoquímica.

Protocolo en condiciones de reacción con volumen de 100 µl

  • Prepare el volumen requerido de solución de sustrato a 0,05 mol/L que contenga ambos sustratos de acoplamiento. Por ejemplo, 2000 µl de solución para 18 condiciones de reacción (200 µl extra para compensar la posible evaporación).
  • Desgasifique la solución de sustrato con N2 o Ar con aguja de salida durante 5 minutos. 
  • Con una jeringa limpia y seca, añada 100 µl de solución de sustrato a cada vial de reacción con Cs2CO3 y CsF (por ahora excluya los viales con DBU). (1)
  • Añada los remanentes 800 µl de solución substrato al vial que contiene la base DBU. Vuelva a inertizar la disolución durante 5 minutos. 
  • Añada 100 µl de solución substrato/DBU a cada vial de reacción DBU
  • Agite los viales de reacción en el equipo fotoquímico durante 18 a 24 horas. 
  • Retire las cápsulas de los viales con un desencapsulador.
  • Prepare la muestra analítica para cada condición de reacción con 5 µl de muestra diluida en 200 µl en DMSO o agua/acetonitrilo 50/50.
  • Alternativamente, el solvente de reacción se puede evaporar al vacío y la mezcla cruda se puede diluir en agua/acetonitrilo antes de la preparación de la muestra analítica.
  • Analice las muestras analíticas resultantes por LC/MS.

(1) Como alternativa, se pueden agregar 2,24 µl de DBU a cada una de las 6 reacciones de DBU por separado utilizando una jeringa Hamilton de 10 ul (no incluida) en lugar de mezclar previamente las soluciones de sustrato y la base de DBU. En este caso, primero agregue 100 µl de solución de sustrato a los viales de reacción de DBU, luego agregue 2,24 µl de DBU y continúe con el paso 6.

Kit 2 Ir/Ni Screen Base & Catalizador

HCK1009-01-006

Kit de Desarrollo Fotoquímico HCK1009-01-006

Paquetes (2) de condiciones de reacción con catalizador de iridio Ir(dF-CF3–ppy)2(dtbbpy)PF6, Ni/dtbbpy, Quinoclidina y 8 condiciones con Cs2CO3, K3PO4, K2CO3 (con tres concentraciones de Ni), DABCO, sólo Quinoclidina y sin catalizador para la estabilidad del estándar: 16 viales de reacción en total.

Este kit requiere:

El protocolo típico se realiza a 0,1 mol/l de sustrato bromuro con un exceso de alcohol, típicamente 3 equivalentes preparados como una solución que contiene dos componentes de acoplamiento y 10 µmol de quinuclidina.

El acetonitrilo es el disolvente sugerido, aunque también son adecuados la acetona y el acetato de etilo.

Cada vial de reacción sellado contiene 0,1 µmol de fotocatalizador, 0,5 µmol de catalizador Ni, 0,5 µmol de ligando y 15 µmol de base.

El kit fotorredox Ir/Ni contiene 2 juegos de viales que permiten la detección de dos combinaciones de sustrato diferentes o 1 combinación y dos disolventes.

Es importante inertizar los solventes de reacción con nitrógeno o argón mientras se transfieren los reactivos para lograr las conversiones más altas del producto.

Consulte el diagrama de protocolo para más instrucciones.

Protocolo en condiciones de reacción con volumen de 100 µl

  • En el vial de 4 ml que contiene la quinuclidina, prepare 1,0 ml de solución de sustrato a 0,1 mol/L de bromuro y exceso de alcohol (típicamente 3 equivalentes, aunque se puede usar menos alcohol). Si se utiliza una concentración diferente, ajuste el volumen en consecuencia. Por ejemplo, 1,0 ml de solución para 8 condiciones de reacción (extra para compensar la posible evaporación). El acetonitrilo es el disolvente recomendado, aunque se pueden utilizar acetona y acetato de etilo.
  • Desgasifique la solución de sustrato con N2 o Ar con aguja de salida durante 5 minutos.
  • Con una jeringa limpia y seca, agregue 100 µl (o el volumen deseado según la concentración de sustrato) de la solución de sustrato a cada vial de reacción.
  • Repita los pasos 2 y 3 para cada mezcla de solventes de sustrato.
  • Coloque las muestras en el soporte para viales HCK-1006-01-017. Agite los viales de reacción durante 5 minutos antes de encender la luz para permitir que los catalizadores se disuelvan por completo (algunas bases permanecerán insolubles).
  • Encienda la lámpara y agitelos viales durante 12 a 24 horas (o más si es necesario). Asegúrese de enchufar el ventilador para mantener RT.
  • Una vez completada la reacción, retire las cápsulas de los viales con un desencapsulador.
  • Prepare la muestra analítica para cada condición de reacción con 5 µl de muestra diluida en 200 µl en DMSO o agua/acetonitrilo 50/50. Alternativamente, el solvente de reacción se puede evaporar al vacío y la mezcla cruda se puede diluir en agua/acetonitrilo antes de la preparación de la muestra analítica.
  • Analice las muestras analíticas resultantes por LC/MS.

Kit Ir/Ni HAT Screen

HCK1009-01-007

Kit de Desarrollo Fotoquímico HCK1009-01-007

Funcionalidad nativa en acoplamiento cruzado catalítico triple:
enlaces sp3 C–H como nucleófilos latentes

Cada vial de reacción cerrado contiene:

Paquetes (3) de condiciones de reacción con catalizadores de iridio Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)PF6 e Ir(ppy)(dtbbpy)2PF6, NiBr2*3H2O, dos ligandos 4,7-dOMe-phen y 4,4′- dOMe-bpy y dos bases Quinuclidina y 3-Acetoxi-quinuclidina. 15 viales de reacción en total.

Este kit requiere:

El protocolo típico se realiza a 0,25 μmol/l de catalizador Ni, 0,5 μmol/l de ligando y 25.7 μmol/l de base. 

El kit fotorredox Ir/Ni contiene 3 juegos de 5 viales que permiten la detección de tres combinaciones de sustratos o disolventes diferentes.

Es importante inertizar los solventes de reacción con nitrógeno o argón mientras se transfieren los reactivos para lograr conversiones más altas del producto.

Protocolo en condiciones de reacción con volumen de 100 µl

  • Prepare el volumen requerido de solución de sustrato a 0,25 mol/L que contenga ambos sustratos de acoplamiento. Por ejemplo, 600 µl de solución para 5 condiciones de reacción (100 µl extra para compensar la evaporación). La condición de reacción publicada usa DMSO como solvente con la adición de 40 equiv. de H2O.
  • Inertice la solución de sustrato con N2 o Ar con aguja de salida durante 5 minutos.
  • Con una jeringa limpia y seca, agregue 100 µl de la solución de sustrato a cada vial de reacción.
  • Agite los viales de reacción durante 5 minutos antes de encender la luz para permitir que los catalizadores se disuelvan por completo (algunas bases permanecerán insolubles).
  • Encienda la lámpara y agite los viales durante 16 a 24 horas (o más si es necesario). Asegúrese de enchufar el ventilador para mantener RT.
  • Una vez completada la reacción, retire las cápsulas de los viales con un desencapsulador.
  • Prepare la muestra analítica para cada condición de reacción con 5 µl de muestra diluida en 200 µl en DMSO o agua/acetonitrilo 50/50. Alternativamente, el solvente de reacción se puede evaporar al vacío y la mezcla cruda se puede diluir en agua/acetonitrilo antes de la preparación de la muestra analítica.
  • Analice las muestras analíticas resultantes por LC/MS.

Blog…

Eliminando Cuellos de Botella en Síntesis Orgánica con Procesos de Purificación Optimizados

,
La síntesis orgánica es tanto una ciencia precisa como un arte, como lo afirma el químico de productos naturales K.C. Nicolaou de la Universidad de Rice (1). La síntesis orgánica implica replicar moléculas complicadas de sistemas naturales y crear en un laboratorio productos similares que puedan ser usados como productos farmacéuticos, combustibles, agrícolas y muchos otros materiales de uso diario

Selección del Método de Purificación y de las Columnas FLASH en UPFP

,
En este caso, el objetivo de la purificación es, básicamente, la eliminación de un reactivo en exceso, que absorbe fuertemente en el visible,  sobre el API de interés que absorbe entre 210 y 220 nm. Los resultados obtenidos con estrategias convencionales no son lo suficientemente buenos y se requiere una segunda purificación.

En LC-Prep la presión no es tan importante

, , ,
Hasta hace pocos años los equipos destinados a purificaciones mediante Cromatografía de Baja Presión (FLASH) se diseñaban con el objetivo de ser simples y, en cierta medida, lo más económicos posible. El corazón del sistema es una bomba de muy alto caudal y baja presión.

CROMLAB – INSTRUMENTS le ofrece desde 1990 toda la Información necesaria sobre nuestros Estándares: Uso, Almacenamiento y Métodos Analíticos

¿Quiere estar al día? ¡Visite nuestro blog especializado o subscríbase a nuestro Boletín Informativo!

Contáctanos (*Necesario)

0 + 1 = ?

© Copyright - Cromlab-Instruments.es